確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
根據(jù)實(shí)驗(yàn)室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的具體情況和影響因素來確定期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在使用過程中影響穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的因素很多, 它受化學(xué)、物理和生物等因素的影響。
溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)移入儲備瓶后, 就受儲備瓶、儲存條件、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身的濃度和生物因素等的影響。儲備瓶不潔凈、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)會被污染變性。瓶塞不密封溶劑揮發(fā), 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度就會改變。有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲存時(shí)間長有時(shí)會受霉菌污染, 從而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。反復(fù)使用時(shí)操作不嚴(yán)謹(jǐn)吸管會帶入污染物, 也會影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性能好, 使用時(shí)間長, 保存條件和操作者的嚴(yán)謹(jǐn)性對保持標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性起著重要的作用。保存環(huán)境的濕度大, 保存不當(dāng)和操作者使用后不及時(shí)蓋好瓶蓋, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面會吸潮、風(fēng)化而變性。操作者使用的小藥勺不清潔會帶進(jìn)污染物, 而影響標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
期間核查時(shí)間間隔的確定
期間核查時(shí)間間隔可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室對標(biāo)準(zhǔn)物的使用頻次和實(shí)驗(yàn)室儲存條件來決定。有良好的實(shí)驗(yàn)環(huán)境和儲存條件, 又有一整套規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序和專人專柜保存, 期間核查測量間隔可適當(dāng)延長。實(shí)驗(yàn)室首次使用的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 期間核查時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排。找出此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的間隔點(diǎn), 來確定核查間隔。
固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性非常好, 有效期長。只要按要求保存, 一般期間核查時(shí)間間隔定在半年一次。但固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中一些不穩(wěn)定的成分可根據(jù)情況縮短核查間隔時(shí)間。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征量值的核查方法
在化學(xué)測量領(lǐng)域, 基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法, 基準(zhǔn)直接法測量未知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照。經(jīng)典且準(zhǔn)確度較高的基準(zhǔn)方法有:重量法、滴定法、庫侖法、凝固點(diǎn)降低法以及同位素稀釋質(zhì)譜法等。最常用的是重量法和滴定法。這兩種方法要求的設(shè)備簡單, 而且一般化學(xué)分析人員均能掌握, 測量的不確定度一般能達(dá)到0.2%, 能夠滿足檢測實(shí)驗(yàn)室的要求。凝固點(diǎn)降低法用作直接法測定材料的純度 (物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù)) , 同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測定。
